| 元素分析儀所用的分析方法及化學(xué)原理 一、碳 1、非水法：試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒生成CO2、SO2，SO2先被吸收除去后剩余的CO2導(dǎo)入乙醇—乙醇胺—氫氧化鉀吸收液中吸收，并滴定；乙醇胺的加入使CO2增加吸收，以防滴定不及而逸去；乙醇是兩性溶劑，易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，促進(jìn)弱酸的電離，從而提高酸性使反應(yīng)加速。 C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O C2H5OK+CO2=KC2H5CO3（碳酸乙基鉀） NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH（2-羥基乙基胺羧酸） HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH 2、氣體容量法：試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后，由于體積的減小而求得含量，因SO2對(duì)測(cè)C有干擾，故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。 CO2+2KOH=K2CO3+H2O 一、硫 1、酸堿中和法：試樣燃燒生成SO2，遇H2O生成亞硫酸，經(jīng)H2O2氧化成硫酸，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)其消耗量求得S含量。 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 2、碘量法：試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后，生成亞硫酸，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（或*標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴定，使亞硫酸形成硫酸，以淀粉作指示劑而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積而求得S含量。 SO2+H2O=H2SO3 KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 二、Mn、P、Si見(jiàn)說(shuō)明書(shū) 四、Cr：（二苯偕肼光度法）： 試樣用高**酸（或硝酸、王水等）溶解，加熱至冒高**酸煙，將低鉻氧化為高價(jià)（六價(jià)），在磷酸存在下（消除Fe干擾），以二苯偕肼與六價(jià)鉻反應(yīng)生成紫紅色鉻合物，借此進(jìn)行光度測(cè)定（λ=540nm）。二苯偕肼：又名二苯卡巴肼，二苯氨基脲，二苯碳酰二肼。 五、Cu：（BCO光度法） 試樣經(jīng)酸溶解后，高**酸冒煙，以檸檬酸掩蔽Fe等，在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中，BCO與Cu形成藍(lán)色絡(luò)合物，借此進(jìn)行Cu測(cè)定。（λ=600nm）。 六、Mo：（**化亞錫還原—硫**酸鹽光度法） 試樣經(jīng)酸溶解后，冒煙，以**化亞錫作還原劑（Mo六價(jià)→五價(jià)），五價(jià)鉬與硫**酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物，測(cè)其吸光度。求得Mo含量。（λ=460nm）。530nm六價(jià)鉻有干擾。 七、Ni：（碘—丁二酮肟光度法） 試樣經(jīng)酸溶解后，在有******存在（碘）的氨性價(jià)質(zhì)中，Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度測(cè)定。求得Ni含量。（λ=530nm） 八、Ti（變色酸光度法） 試樣經(jīng)酸分解，在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中（PH=3），四價(jià)Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度法測(cè)定求得Ti含量。（λ=500nm） 變色酸：1，8—二羥基萘—3，6—二磺酸鈉 九、V：（二苯胺磺酸鈉光度法） 試樣經(jīng)酸溶解后，微冒煙處理將釩氧化至五價(jià)，以********選擇性地還原六價(jià)鉻，在mol/2 H2SO4、mol/2 H3PO4介質(zhì)中，五價(jià)釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色，借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得V含量。（λ=500nm） 十、∑Re；（偶氮Ⅲ光度法） 試樣經(jīng)酸，雙氧水溶解，用草酸掩蔽Fe，四價(jià)Ti，用CPAⅢ與稀土形成藍(lán)綠色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Re含量。（λ=650nm）。 稀土元素：指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔（Y）。 十一、Mg：（CPAⅠ光度法） 試樣經(jīng)酸分解后，用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多價(jià)金屬離子，EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子，在PH≈10的硼砂緩沖溶液中，CPAⅠ與Mg2+形成1：1的紫紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Mg含量（λ=576nm）。 | 
會(huì)員1.png)